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    新宝5网址新宝5登录线路的制备工艺

    2020-07-06 09:22:05

    新宝5网址蜂窝新宝5登录线路

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    新宝5登录线路是一类具有均匀微孔,主要由硅、铝、氧及其它一些金属阳离子构成的吸附剂或薄膜类物质,其孔径与一般分子大小相当,据其有效孔径来筛分各种流体分子。


    而新宝5网址新宝5登录线路是指那些具有新宝5登录线路作用的天然及人工合成的晶态硅铝酸盐。新宝5网址新宝5登录线路由于其特有的结构和性能,已成为了一门独立的学科,新宝5网址新宝5登录线路的应用已遍及石油化工、环保、生物工程、食品工业、医药化工等领域。作为离子交换材料、吸附剂、催化剂等,在化学工业、石油化工等领域发挥着重要作用。随着新材料领域和电子、信息等行业的不断发展,其使用范围已经跳出传统行业,在诸如新型异形新宝5登录线路吸附剂、催化剂和催化蒸馏元件、气体和液体分离膜、气体传感器、非线性光学材料、荧光材料、低介电常数材料和防腐材料等方面得到应用或具有潜在的应用前景。因此,新宝5网址新宝5登录线路的制备方法也越来越受到人们的关注。


    就目前发展现状来看,新宝5网址新宝5登录线路传统的制备方法主要包括水热法、高温合成法、蒸汽相体系合成法等,但随着组合化学技术在材料领域应用的不断扩大,20世纪90年代末人们将组合化学的概念与新宝5网址新宝5登录线路水热法结合,建立了组合水热法。将组合化学技术应用到新宝5网址新宝5登录线路水热合成之中,加快了合成条件的筛选与优化。


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    1. 组合化学水热法


    组合化学是一种能建立化学库的合成方法,其大的优势是能在短时间内合成大量的化合物,从而达到快速、高效合成与筛选的目的。水热法合成新宝5网址新宝5登录线路及相关材料,要考察的因素比较多,包括多种反应原料的选择及配比、反应温度及反应时间等。使用组合化学法可以减轻实验工作量和劳动强度,大大提高工作效率。


    利用组合化学水热法制备新宝5网址新宝5登录线路,设计了一种组合反应釜,即在圆形聚四氟乙烯片上钻100个小孔,然后在其上、下表面分别用不锈钢片夹紧,形成100个水热反应器,将不同配比的水热合成液分别置于各反应器中。在一定条件下,和传统水热法一样合成新宝5网址新宝5登录线路。他们对Na2O-Al2O3-SiO2-H2O的四组分体系进行了考察,比较了使用传统的水热法和组合水热法的差别,证实了组合化学的高效性和快速筛选性。在此基础上,科学家对组合水热法进行了改进,设计出易于自动化X射线衍射测定的装置,并用这种方法对TS-1新宝5登录线路的合成配方进行了筛选。


    组合化学水热法在新宝5登录线路的制备和无机材料合成方面已有一定的应用,但其应用还很有限。同时,要利用组合化学水热法,具备以下特点:(1)每次合成要产生出尽可能多的平行结果;(2)减少每组试样量;(3)增加合成与表征过程中的自动化程度;(4)实验过程与计算机充分结合,提高实验效率。


    2. 气相转移法


    2.1 气相转移法制备新宝5登录线路粉末


    气相转移法可用于制备MFI、FER、MOR等结构的新宝5网址新宝5登录线路。Zhang等利用气相转移法合成了ZnAPO-34和SAPO-34新宝5登录线路,证明水是气相法合成磷铝新宝5登录线路不可缺少的组分。后来,也有人利用气相法合成了AFI和AEI的磷铝新宝5登录线路,验证了水在合成过程中的作用。在n(P2O5)/n(Al2O3)=1时,分别用三乙胺和二正丙胺与水作为模板剂合成了AlPO4-5和AlPO4-11新宝5登录线路。


    用气相转移法合成ZSM-22新宝5网址新宝5登录线路,分别使用三丁醇铝和金属铝作为铝源,同时对采用不同的有机胺与水作为液相部分(模板剂)进行了考察。发现当使用乙二胺和水作为液相部分时,可以成功地合成ZSM-22新宝5网址新宝5登录线路。


    2.2 气相转移法用于新宝5登录线路成型


    利用气相转移法制备了无支撑体的ZSM-22新宝5登录线路膜,把新宝5登录线路合成液蒸干水分形成干胶,然后干胶在一定压力下压制成膜,在乙二胺(EDA)和水蒸气的作用下反应。所得的新宝5登录线路膜在1-丁烯转化为异丁烯的异构化反应中,转化率和选择性都很高。


    用气相法在蜂窝陶瓷上制备了ZSM-5新宝5登录线路膜,首先制备不含模板剂的ZSM-5新宝5登录线路合成液,把经过预处理的蜂窝陶瓷在合成液中浸泡20 min,然后把蜂窝陶瓷取出后搁置在气相反应釜中,釜底加入一定量的正丁胺与水作为模板剂,在一定条件下制备出负载ZSM-5新宝5登录线路的蜂窝陶瓷,新宝5登录线路在蜂窝陶瓷上的负载量通过称重法进行计算。


    3. 干胶法


    3.1 干胶法制备新宝5登录线路粉末


    干胶法可以用于合成AlPO4-5、AlPO4-11、SAPO-5和SAPO-11磷铝新宝5登录线路。当用干胶法制备[Al]-SSZ-31新宝5登录线路时,在相同的合成条件下,不同的n(Na2O)/n(SiO2)对合成产物有显著的影响。当n(Na2O)/n(SiO2)为0.05~0.12时,能生成纯的[Al]-SSZ-31新宝5登录线路;当n(Na2O)/n(SiO2)减小时,则生成纯的MFI结


    构新宝5登录线路;当n(Na2O)/n(SiO2)增大时,生成BEA结构新宝5登录线路。同样的干胶组分,在不同的合成条件下得到不同结构的新宝5登录线路,当干胶在448K下反应36h,得到MFI结构新宝5登录线路;423K下反应46h,得到BEA结构新宝5登录线路;423K下反应48h后,然后升温到448K继续反应12h,得到[Al]-SSZ-31新宝5登录线路。Bhaumik等用干胶法合成了Si-NU-1新宝5登录线路和不含钠、铝的Ti-NU-1新宝5登录线路。制备时不用引入晶种或促进剂,而且使用较少量的有机模板剂(四甲基氢氧化铵)。


    3.2 干胶法用于新宝5登录线路成型


    在新宝5登录线路成型方面,利用干胶法制备了无粘结剂的ZSM-5球形颗粒,把一定量的硅源、铝源、碱金属氢氧化物、有机模板剂和去离子水充分混合干燥后形成干胶,然后把无定形干胶在一定压力(0.01~1MPa)下压制成型,在水蒸气中反应一定时间得到ZSM-5新宝5登录线路,所得新宝5网址新宝5登录线路具有和合成前相同的形状。用同样的方法制备了无粘结剂的丝光新宝5网址和ZSM-11球形颗粒。


    后来,在用干胶法制备纳米新宝5网址新宝5登录线路的基础上,又制备了中空新宝5网址新宝5登录线路小球,首先制备粒径为20nm左右的新宝5登录线路晶体,然后在氨水的乙醇溶液中超声处理一段时间,得到自组装的直径在100~300nm、壁厚为20nm左右的中空新宝5网址新宝5登录线路球状颗粒。


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